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白酒中酸酯总量的测定方法

白酒中酸酯总量的测定通常涉及总酸和总酯的分别测定,再综合计算或分别报告。以下是常用的测定方法及步骤:

一、总酸的测定(酸碱滴定法)

原理:白酒中的有机酸(如乙酸、乳酸)与氢氧化钠发生中和反应,通过滴定确定总酸含量。

白酒中酸酯总量的测定方法-图1
(图片来源网络,侵删)

试剂与仪器

  • 0.1 mol/L NaOH标准溶液
  • 酚酞指示剂(1%乙醇溶液)
  • 滴定管、锥形瓶、移液管
  • 步骤

    1. 取样:准确移取50.0 mL白酒样品于锥形瓶中。

    白酒中酸酯总量的测定方法-图2
    (图片来源网络,侵删)

    2. 滴定:加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至微红色(30秒不褪色)。

    3. 计算

    [

    白酒中酸酯总量的测定方法-图3
    (图片来源网络,侵删)

    ext{总酸(以乙酸计,g/L)} = frac{C_{

    ext{NaOH}}

    imes V_{

    ext{NaOH}}

    imes 60.05}{V_{

    ext{样品}}}

    ]

  • (C_{ext{NaOH}}):NaOH浓度(mol/L)
  • (V_{ext{NaOH}}):滴定消耗的NaOH体积(mL)
  • (V_{ext{样品}}):取样体积(mL)
  • 60.05:乙酸的摩尔质量(g/mol)
  • 二、总酯的测定(皂化-反滴定法)

    原理:酯类化合物在碱性条件下皂化生成羧酸盐和醇,剩余的碱用盐酸反滴定,计算总酯含量。

    试剂与仪器

  • 0.1 mol/L NaOH皂化液
  • 0.1 mol/L HCl标准溶液
  • 酚酞指示剂
  • 恒温水浴锅、回流装置
  • 步骤

    1. 皂化反应

  • 移取50.0 mL样品于回流瓶中,加入25.0 mL NaOH皂化液,沸水浴回流30分钟。
  • 冷却后转移至锥形瓶,用少量水冲洗冷凝管。
  • 2. 反滴定

  • 加入2滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至红色消失。
  • 同时做空白试验(不加样品,同条件操作)。
  • 3. 计算

    [

    ext{总酯(以乙酸乙酯计,g/L)} = frac{(V_{

    ext{空白}}

  • V_{

    ext{HCl}})

    imes C_{

    ext{HCl}}

    imes 88.11}{V_{

    ext{样品}}}
  • ]

  • (V_{ext{空白}}):空白试验消耗的HCl体积(mL)
  • (V_{ext{HCl}}):样品滴定消耗的HCl体积(mL)
  • 88.11:乙酸乙酯的摩尔质量(g/mol)
  • 三、酸酯总量的表示

  • 分别报告:通常总酸和总酯需单独测定并报告(如GB/T 10345-2007标准)。
  • 综合计算:若需总量,可将总酸和总酯数值相加(注意单位一致性)。
  • 四、其他方法

    1. 气相色谱法(GC)

  • 可分离并定量单个酸酯组分(如乙酸乙酯、己酸乙酯等),结果更精确。
  • 需内标物(如乙酸正丁酯)和标准品绘制标准曲线。
  • 2. 高效液相色谱法(HPLC)

  • 适用于热不稳定的酸类分析,但较少用于酯类。
  • 五、注意事项

    1. 样品处理:高酒精度样品需稀释,避免滴定终点不明显。

    2. 干扰排除:皂化前需中和样品中的游离酸(通过预滴定)。

    3. 标准更新:参考最新国标(如GB/T 10345-2022)确认方法细节。

    通过上述方法,可准确测定白酒中的酸酯总量,为品质控制提供依据。

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