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白酒中甲醇的测定实验报告品红亚硫酸比色法

一、实验目的

掌握品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇的原理及操作,了解分光光度法的应用。

二、实验原理

甲醇在酸性条件下被高锰酸钾氧化为甲醛,过量高锰酸钾用草酸去除。甲醛与品红亚硫酸(希夫试剂)反应生成紫色络合物,其吸光度与甲醇浓度成正比,通过标准曲线法定量。

白酒中甲醇的测定实验报告品红亚硫酸比色法-图1
(图片来源网络,侵删)

三、试剂与仪器

  • 试剂
  • 甲醇标准溶液(0.1 mg/mL)
  • 高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L KMnO₄,15% H₃PO₄)
  • 草酸-硫酸溶液(50 g/L 草酸,浓H₂SO₄与H₂O体积比3:1)
  • 品红亚硫酸溶液(0.2% 碱性品红,NaHSO₃脱色)
  • 无甲醇乙醇(空白对照)
  • 仪器
  • 分光光度计
  • 恒温水浴锅
  • 比色管(25 mL)
  • 移液管、容量瓶等玻璃仪器
  • 四、实验步骤

    1. 标准曲线绘制

  • 取甲醇标准液(0、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L)各1.0 mL于比色管中。
  • 加高锰酸钾-磷酸溶液2 mL,摇匀静置10分钟(氧化)。
  • 加草酸-硫酸溶液2 mL,褪色后摇匀。
  • 加品红亚硫酸溶液5 mL,摇匀后30℃水浴显色30分钟。
  • 以空白为参比,580 nm处测吸光度。
  • 2. 样品处理

  • 取白酒样品1.0 mL(若浓度高需稀释),按标准步骤处理。
  • 五、数据记录与处理

    | 甲醇浓度 (mg/L) | 吸光度 (A) |

    白酒中甲醇的测定实验报告品红亚硫酸比色法-图2
    (图片来源网络,侵删)

    |||

    | 0 | 0.000 |

    | 0.2 | 0.085 |

    白酒中甲醇的测定实验报告品红亚硫酸比色法-图3
    (图片来源网络,侵删)

    | 0.5 | 0.210 |

    | 1.0 | 0.430 |

    | 2.0 | 0.860 |

  • 标准曲线方程:A = 0.430C + 0.005(R²=0.999)
  • 样品吸光度:0.250 → 计算浓度C = (0.250
  • 0.005)/0.430 = 0.57 mg/L
  • 原酒样浓度:0.57 mg/L × 稀释倍数(若稀释10倍则为5.7 mg/L)
  • 六、注意事项与误差分析

  • 注意事项
  • 显色需严格控温(30±1℃)和时间(30 min)。
  • 高锰酸钾需完全去除,避免干扰显色。
  • 操作浓硫酸时佩戴防护用具。
  • 误差来源
  • 显色条件波动(温度/时间)导致颜色变化。
  • 样品中乙醛等干扰物(需蒸馏预处理)。
  • 试剂纯度或配制误差。
  • 七、结论

    通过品红亚硫酸比色法测得白酒中甲醇含量为X mg/L,符合国家标准(≤0.4 g/100 mL)。实验验证了该方法操作简便、灵敏度高,但需注意干扰物影响。

    参考文献

    GB/T 5009.48-2016《蒸馏酒卫生标准的分析方法》

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