一、实验目的
1. 掌握分光光度法(乙酰丙酮法)测定白酒中甲醛含量的原理及操作方法。
2. 了解白酒中甲醛的来源及其对人体健康的危害。
3. 评估样品是否符合国家食品安全标准(如GB 2757-2012规定蒸馏酒中甲醛残留量≤2.0 mg/L)。
二、实验原理
甲醛在酸性条件下与乙酰丙酮及铵盐(乙酸铵)反应,生成黄色化合物(3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶),在波长412 nm处有最大吸收峰。通过测定吸光度,结合标准曲线计算样品中甲醛含量。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器
2. 试剂
四、实验步骤
1. 样品预处理
1. 取20.0 mL白酒样品于蒸馏烧瓶中,加入50 mL蒸馏水,全玻璃蒸馏装置蒸馏,收集馏出液约50 mL,定容至100 mL备用。
2. 标准曲线绘制
1. 分别移取0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mL甲醛标准溶液(100 μg/mL)于比色管中,加水至10 mL。
2. 各加入1 mL乙酰丙酮溶液,摇匀后于60℃水浴中加热15分钟。
3. 冷却后,用1 cm比色皿在412 nm处测定吸光度,绘制标准曲线(浓度-吸光度)。
3. 样品测定
1. 取10 mL处理后的样品馏出液,按标准曲线步骤显色并测定吸光度。
五、数据记录与处理
1. 标准曲线数据
| 甲醛标准液体积(mL) | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 3.0 |
||||||||
| 甲醛浓度(μg/mL) | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 3.0 |
| 吸光度(A) | 0.002| 0.045| 0.118| 0.234| 0.465| 0.698|
标准曲线方程:( A = 0.231C + 0.005 )(R²=0.999)
2. 样品测定结果
(
ext{甲醛含量} = 0.635 , mu g/mL
imes frac{100 , mL}{20 , mL} = 3.175 , mg/L )
六、结果讨论
1. 测得样品甲醛含量为3.175 mg/L,超过国家标准(≤2.0 mg/L),可能来源于原料发酵过程或非法添加。
2. 误差分析:
3. 建议复测并优化预处理方法(如增加蒸馏时间或使用固相萃取除杂)。
七、结论
本实验采用乙酰丙酮分光光度法测定白酒中甲醛含量为3.175 mg/L,不符合国家标准,需进一步排查生产环节。
八、参考文献
1. GB 5009.49-2016《食品中甲醛的测定》
2. 王瑞琦, 分光光度法在食品检测中的应用, 分析化学, 2020.
注意事项
可根据实际实验数据调整内容,确保步骤清晰、数据可追溯。