1. 国家标准方法(GB 5009.97-2016)
中国国家标准推荐使用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)或液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),具有高灵敏度和准确性。
① 样品前处理:
提取:取适量白酒样品(如10 mL),加入酸性溶液(如盐酸)调节pH至酸性(甜蜜素在酸性条件下分解为环己胺)。衍生化:加入衍生化试剂(如亚硝酸钠和硫酸),使分解产物与试剂反应生成易挥发的衍生物(如N-亚硝基环己胺)。萃取:用正己烷等有机溶剂萃取目标物,浓缩待测。② 仪器分析:
GC-MS:通过气相色谱分离,质谱检测特征离子碎片(如m/z 99、83)。HPLC-MS/MS:通过液相色谱分离,质谱多反应监测(MRM模式)提高特异性。③ 结果判定:
通过保留时间和质谱特征峰定性,外标法或内标法定量。2. 其他常用方法
(1) 高效液相色谱法(HPLC-UV)
原理:直接检测甜蜜素或其衍生物,但灵敏度较低,需优化色谱条件(如C18色谱柱)。适用性:适合实验室常规检测,但可能受基质干扰。(2) 离子色谱法
原理:利用甜蜜素的磺酸基团特性进行分离检测,需抑制电导检测。优点:无需复杂前处理,但需专用色谱柱。3. 快速检测方法
试纸法:基于免疫层析原理的快速筛查试纸,适合现场初筛,但可能存在假阳性。便携式光谱仪:近红外或拉曼光谱技术,需建立模型数据库。注意事项
1. 前处理关键:需严格调控pH和衍生化条件,避免目标物分解不完全。
2. 基质干扰:白酒中酒精、酯类等可能干扰检测,需通过净化(如固相萃取)去除。
3. 标准曲线:需使用甜蜜素标准品建立线性范围(通常0.1-10 mg/L)。
4. 法规依据:中国《食品安全国家标准》规定白酒中不得检出甜蜜素(检出限通常≤0.01 mg/kg)。
参考标准
GB 5009.97-2016:食品中环己基氨基磺酸钠的测定。SN/T 1948-2007:进出口食品中甜蜜素的检测方法。如需具体操作参数或验证数据,建议查阅最新国家标准或联系专业检测机构。