实验名称
白酒中铅含量的测定(石墨炉原子吸收光谱法)
实验目的
1. 掌握石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定白酒中铅含量的基本原理及操作步骤。
2. 了解样品前处理方法及质量控制要求。
3. 评估白酒中铅含量是否符合国家标准(如GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物***》)。
实验原理
铅(Pb)是一种有毒重金属元素,过量摄入会对人体健康造成危害。本实验采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定:
1. 样品经硝酸-过氧化氢体系消解后,铅以离子形式存在于溶液中。
2. 石墨炉原子化器将铅离子高温原子化,形成基态原子蒸气。
3. 基态原子吸收铅的特征谱线(283.3 nm),吸光度值与铅浓度成正比,通过标准曲线法定量。
实验仪器与试剂
仪器
1. 石墨炉原子吸收光谱仪(配备铅空心阴极灯)
2. 微波消解仪
3. 电子天平(精度0.1 mg)
4. 容量瓶(10 mL、50 mL)
5. 移液枪(10 μL–1 mL)
试剂
1. 硝酸(HNO₃,优级纯)
2. 过氧化氢(H₂O₂,30%,分析纯)
3. 铅标准溶液(1000 mg/L,国家标准物质)
4. 实验用水为超纯水(电阻率≥18.2 MΩ·cm)
实验步骤
1. 样品前处理
2. 标准曲线绘制
3. 仪器测定
实验数据与处理
1. 标准曲线数据
| 铅浓度(μg/L) | 0 | 5 | 10 | 20 | 50 |
|-|--|--|--|--|--|
| 吸光度(A) | 0.001|0.032|0.065|0.128|0.315|
标准曲线方程:A = 0.0062C + 0.0018(R²=0.9995)
2. 样品测定结果
| 样品编号 | 吸光度(A) | 铅含量(μg/L) | 平均值±SD(μg/L) |
|-|-|-|--|
| 白酒-1 | 0.048 | 7.45 | 7.52±0.15 |
| 白酒-2 | 0.049 | 7.60 | |
结果分析与讨论
1. 结果判定:根据GB 2762-2022,白酒中铅***值为0.5 mg/kg(≈500 μg/L)。实验测得铅含量为7.52 μg/L,远低于国家标准,样品合格。
2. 误差分析:
3. 改进建议:增加平行样数量,使用加标回收实验验证方法准确性(如加标回收率90%~110%)。
结论
本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定了白酒中的铅含量,结果为7.52±0.15 μg/L,符合国家标准要求。该方法灵敏度高、准确性好,适用于白酒中痕量铅的检测。
注意事项
1. 实验全程需在通风橱中操作,避免接触浓酸。
2. 废液需统一收集,按实验室规范处理。
参考文献
1. GB 5009.12-2017 《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
2. 《分析化学实验技术》,XX出版社,2020年
附录:原始数据记录表、仪器参数设置、质控数据(如空白试验、重复性测试)等。
说明:
重点突出数据的准确性和方法的科学性,必要时补充质控步骤(如加标回收率、精密度测试)。