白酒中甲醇含量的测定是食品安全检测的重要环节,甲醇具有毒性,过量摄入可能导致失明甚至死亡。以下是常用的检测方法及关键步骤:
一、常用测定方法
1. 气相色谱法(GC)(国标推荐方法)
1. 样品处理:取白酒样品,稀释至乙醇浓度≤1%(避免色谱柱污染),过滤备用。
2. 标准曲线:配制甲醇梯度标准溶液(如0.1、0.5、1.0 mg/mL),进样绘制峰面积-浓度曲线。
3. 仪器参数:色谱柱(如DB-WAX),柱温60℃→200℃(程序升温),进样口温度200℃,检测器温度250℃。
4. 结果计算:根据样品峰面积与标准曲线对比,计算甲醇含量。
2. 分光光度法(品红-亚硫酸法)
1. 蒸馏预处理:取白酒样品蒸馏,收集馏出液(去除色素干扰)。
2. 氧化反应:馏出液与高锰酸钾-磷酸溶液反应,氧化甲醇为甲醛。
3. 显色测定:加入品红-亚硫酸钠显色,于580 nm波长测定吸光度,对比标准曲线。
3. 高效液相色谱法(HPLC)
4. 酶法快速检测
二、注意事项
1. 样品处理:避免乙醇浓度过高(气相色谱法需稀释),防止干扰检测。
2. 标准品纯度:使用色谱纯甲醇配制标准溶液,避免杂质影响。
3. 干扰排除:白酒中高级醇(如异戊醇)可能干扰分光光度法,需通过蒸馏或校正因子消除。
4. 质控要求:每批次检测需加标回收率实验(建议85%-110%),确保准确性。
三、参考标准
四、甲醇***要求(中国)
选择方法时需结合实验室设备条件和检测需求,气相色谱法为权威方法,分光光度法则适合基础实验室。对于企业自检或快速筛查,酶法试剂盒可作为补充手段。