酒中含铅的测定是食品安全检测中的重要环节,铅作为有毒重金属,过量摄入会对人体健康造成严重危害。以下是几种常用的酒中含铅测定方法及其关键步骤和注意事项:
1. 原子吸收光谱法(AAS)
1. 样品预处理:酒样经硝酸-高氯酸消解(消除有机物干扰),过滤后定容。
2. 仪器参数:使用铅空心阴极灯,波长283.3 nm,石墨炉原子化。
3. 标准曲线法:配制铅标准溶液系列,绘制吸光度-浓度曲线。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
1. 直接稀释法:酒样用超纯水或稀硝酸稀释(如酒精含量高的白酒需降低基质效应)。
2. 内标校准:加入铟(In)或铋(Bi)作为内标,校正仪器漂移。
3. 检测同位素:通常选择²⁰⁸Pb或²⁰⁶Pb进行定量。
3. 分光光度法(比色法)
1. 样品消解:酒样经硝酸消解后,调节pH至8-9。
2. 显色反应:加入双硫腙溶液,铅络合物显红色。
3. 萃取分离:用氯仿萃取络合物,测定520 nm处的吸光度。
4. 阳极溶出伏安法(ASV)
1. 样品酸化:酒样用硝酸酸化至pH 2-3。
2. 富集与检测:在汞膜电极上富集铅,扫描溶出峰(铅溶出电位约-0.5 V)。
5. X射线荧光光谱法(XRF)
样品预处理注意事项
参考标准
铅污染来源分析
根据实验室条件和检测需求选择合适方法,建议优先采用AAS或ICP-MS以确保准确性。对于快速筛查,可结合ASV或XRF初步判断。